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远离劣质化妆品，吉天教您检测化妆品中的汞含量
发布时间：2020-06-16
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炎炎夏日来袭，为了维持肌肤的健康和美丽，我们会涂覆各类化妆品，但在选购时一定要注意甄别化妆品的品质，远离假冒伪劣产品。
汞化合物能够在短期内使得人体内黑色素减退，让皮肤白皙光滑，因此经常被化妆品厂家添加到化妆品中。汞是剧毒物质，会导致色素脱失，极易引起皮肤过敏，使用汞含量超标的化妆品，会造成汞在体内的蓄积，从而引起肌体的不良反应，主要影响中枢神经系统，导致失眠乏力，记忆力差等。
今年3月，市场监管总局发布了《市场监管总局办公厅关于开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作的通知》，《通知》决定在社会重点关注的部分检验检测领域，组织开展2020年国家级检验检测机构能力验证工作。其中化妆品中汞执行《化妆品安全技术规范（2015年版）》中的检测方法，采用原子荧光法进行检测。为了便于参与能力验证的广大用户顺利开展化妆品中汞的检测工作，yl7703永利旗下子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）为大家带来化妆品中汞含量的测定方法。
1、仪器设备
表1 实验所用仪器/设备/耗材/试剂
# | 仪器/设备/耗材 | # | 试剂 |
1 | 北京吉天仪器有限公司Kylin S12 原子荧光光度计 | 1 | 汞标准溶液（GBW080617） |
2 | 微波消解仪 | 2 | 化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质（RM-19078） |
3 | 智能控温电加热器 | ||
4 | 分析天平 | 3 | 浓硝酸（优级纯） |
5 | 超纯水仪 | 4 | 浓盐酸（优级纯） |
6 | 超声仪 | 5 | 氢氧化钾（优级纯） |
7 | 氩气(纯度≥99.99%) | 6 | 硼氢化钾（优级纯） |
8 | 容量瓶（100mL） | 7 | 30%过氧化氢（分析纯） |
9 | 比色管（25mL） |
2、测试原理
样品经微波消解处理后，汞被溶出。汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态后发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其强度与汞含量成正比，外标法定量。
3、分析方法
3.1试样制备
3.1.1 试剂溶液
盐酸溶液（3%）：量取30mL盐酸，溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。
硼氢化钾溶液（15g/L）：准确称取15g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中，混匀。
3.1.2 标准品溶液
汞标准溶液储备液（100ng/mL）：精确吸取0.1mL100μg/mL汞标准溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度。
汞标准工作液：分别准确吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞标准溶液储备液（100ng/mL）于5个100mL容量瓶中， 分别用3%盐酸稀释至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞标准工作溶液。
3.1.3 样品溶液
称取0.3~1.0g样品到消解罐中，含乙醇等挥发性原料的样品先放在100℃控温电加热器上挥发（不得蒸干），取下冷却后加入一定量的硝酸，加盖静置过夜，然后加入过氧化氢，将消解罐晃动几次，使样品充分浸没，控温电加热器上100℃加热，然后取下，冷却。按照表2设置升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后，取出放入通风橱中，缓慢泄压放气，从消解罐支架中取下消解罐，打开盖子。用纯水清洗内盖，将消解罐放到加热器上100℃加热，赶去棕色气体，取出消解罐，将消解液转移到25mL比色管中，加纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。
表2 微波消解升温程序表
步骤 | 温度/℃ | 保温时间/min | 压力/atm |
1 | 80 | 5 | 10 |
2 | 120 | 5 | 20 |
3 | 160 | 10 | 30 |
3.2 仪器准备及参考分析条件
表3 仪器分析参数
仪器 | 北京吉天仪器有限公司Kylin S12原子荧光光度计 |
通道 | Hg |
灯电流 | 30 mA |
负高压 | 280V |
载气 | 400mL/min |
屏蔽气 | 800mL/min |
原子化器温度 | 200℃ |
原子化器高度 | 10mm |
4、实验结果
4.1 重复性
连续进7次1.0μg/L标准溶液1mL，重复性统计见表4。
表4 汞的重复性
样品编号 | 信号值 |
B道（Hg） | |
1 | 3360.46 |
2 | 3381.76 |
3 | 3383.46 |
4 | 3358.32 |
5 | 3375.26 |
6 | 3337.18 |
7 | 3377.02 |
RSD | 0.50% |
4.2 标准曲线
图1 汞的标准曲线
表5 线性及相关系数
元素 | 线性方程 | 相关系数r |
Hg | I=3395.7996*C+34.6475 | 0.9998 |
注：也可使用汞浓度为1.0μg/L的标准溶液，利用Kylin仪器的自动稀释功能进行标曲多浓度点检测。
4.3 检出限
对空白溶液进行11次荧光强度的测量，计算仪器检出限为0.0023μg/L，取样量为0.5g时，方法检出限为0.00012μg/g，检出限详见表6。
表6 检出限
项目 | 空白信号值 | |
检测次数 | 1 | 10.24 |
2 | 8.34 | |
3 | 11.85 | |
4 | 7.08 | |
5 | 9.49 | |
6 | 4.86 | |
7 | 11.34 | |
8 | 11.47 | |
9 | 3.97 | |
10 | 8.84 | |
11 | 7.62 | |
平均值 | 8.65 | |
SD | 2.62 | |
仪器检出限(μg/L) | 0.0023 | |
方法检出限(μg/g) | 0.00012 | |
4.4 实际样品及准确度的测试
选取4种沐浴露、1种洗手液和3种洗发露共8种样品及以沐浴露为基体的标准物质（化妆品中铅、镉、汞和总活性物标准物质（RM-19078））采用以上方法进行测试，详细测定结果见表7。
表7 样品及准确度测试
样品名称 | 样品含量（μg/g） | 标准值（μg/g） |
1号沐浴露 | 未检出 | -- |
2号沐浴露 | 未检出 | -- |
3号沐浴露 | 未检出 | -- |
4号沐浴露 | 未检出 | -- |
洗手液 | 未检出 | -- |
1号洗发露 | 未检出 | -- |
2号洗发露 | 未检出 | -- |
3号洗发露 | 未检出 | -- |
RM-19078-1 | 1.43 | 1.42±0.43 |
RM-19078-2 | 1.42 | |
RM-19078-3 | 1.43 | |
RM-19078-4 | 1.46 |
4.5 加标回收率测试
对1号沐浴露、洗手液、1号洗发露和2号洗发露4种样品分别采用低、中、高三种不同浓度水平的加标，分别对每个加标样品平行测定6次，加标回收率为96.2%~104.3%，相对标准偏差为0.75%~2.86%。样品加标回收率详见表8。
表8 样品加标回收率
品名称 | 样品测定值（μg/L） | 加标量（μg） | 平均回收率（%） | 相对标准偏差（%） |
1号沐浴露 | 未检出 | 0.010 | 104.2 | 0.75 |
0.015 | 102.6 | 2.29 | ||
0.020 | 102.8 | 1.20 | ||
洗手液 | 未检出 | 0.010 | 97.9 | 1.67 |
0.015 | 99.4 | 2.36 | ||
0.020 | 100.2 | 1.19 | ||
1号洗发露 | 未检出 | 0.010 | 100.7 | 2.86 |
0.015 | 96.2 | 2.85 | ||
0.020 | 101.7 | 2.39 | ||
2号洗发露 | 未检出 | 0.010 | 102.0 | 2.28 |
0.015 | 104.3 | 2.26 | ||
0.020 | 103.0 | 1.65 |
5、结论
应用北京吉天仪器有限公司的KylinS12原子荧光光度计测定化妆品中汞的含量。实验结果表明：汞线性良好（r=0.9998），仪器精密度为0.50%，仪器检出限为0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗发露样品，取样量为0.5g时，汞的方法检出限为0.00012μg/g，加标回收率在96.2%~104.3%之间。采用Kylin S12可以测定化妆品中汞的含量，结果真实可靠。
